In diesem zweisemestrigen Modul (zweite Hälfte des WiSe sowie erste Hälfte des SoSe) werden mehrstufige Synthesen in einem Umfang von insgesamt 18/9 Stufen (Che/LS) mit Bezug zu aktuellen Forschungsthemen des Fachbereichs angefertigt.
Ein Schwerpunkt liegt auf der eigenständigen Planung und Durchführung mehrstufiger Synthesen forschungsrelevanter Verbindungen. Ein wichtiges Ziel der Ausbildung ist hierbei das Erlernen komplexerer Arbeitstechniken sowie die intensive eigenverantwortliche Literaturrecherche in der SciFinder Datenbank. Hinzu kommen die Isolierung und Reinheitskontrolle der hergestellten Verbindungen durch chromatographische Methoden wie DC, GC, Flash-Chromatographie, die eigenständige Interpretation spektroskopischer Daten zur Strukturaufklärung sowie die Fähigkeit, die Ergebnisse wissenschaftlich korrekt abzufassen.
Sie holen sich die Strukturformel Ihrer zu synthetisierenden Substanz bei Frau Betz (ML 522) oder mir (L803) ab. Danach recherchieren Sie einen Syntheseplan aus den Möglichkeiten die Ihnen die Literatur angibt. Hierbei achten Sie auf Ausbeuten, Verfügbarkeit (und Preis) von Startmaterialien und auch darauf, ob die Reaktionsbedingungen in einem 'normal' ausgestattenten Labor sinnvoll durchzuführen sind.
D.h. ausgehend von Ihrem Zielmolekül geben Sie für jede Stufe 'im Rückwärtsgang' jeweils die möglichen Edukt (mit Reaktionsbedingungen und Literaturangabe) an. So verfahren Sie mit jedem Zwischenprodukt, bis Sie bei einem einfachen, kommerziellen Startmaterial angekommen sind.
Wege, die aus den oben erwähnten Gründen zweifelhaft oder unsinnig erscheinen verwerfen Sie. Ein Beispiel für einen Syntheseplan findet sich hier (via VPN).
Mit Ihren Ausarbeitungen kommen Sie dann zu Frau Betz oder mir und stellen uns das Ergebniss Ihrer Recherche vor (Termin hier buchen). Diese Besprechung geht in Ihre Gesamtnote ein.
Nachdem der Plan mit Ihnen durchgesprochen wurde, werden Sie an den betreuenden Assistenten (sog. Präparateassistent) 'weitergereicht' der mit Ihnen die näheren Details (Ansatzgröße, Chemikalien von ihm/aus dem Praktikum?, etc.) bespricht.
Besprechung der ausgewählten experimentellen Vorschrift mit dem Präparateassistenten.
Eintrag des Ansatzes incl. des Gefahrenpotentials der verwendeten Chemikalien sowie deren Entsorgung in der Versuchsbezogene Betriebsanweisung. Diese ist Bestandteil Ihres Laborjournals. Ausfüllen des Versuchszettels (aka LabCard).
Abzeichnen von Laborjournal und Versuchszettel durch den Assistenten.
Bereitstellen der benötigten Chemikalien/Lösemittel - spezielle oder teure Edukte werden ggfs. vom Präparateassistenten zur Verfügung gestellt!
Selbständige Durchführung der Synthese, Kontrolle der Reaktion (DC), Aufarbeitung, Reinigung und Charakterisierung des Produkts. Die ordnungsgemäße Führung des Laborjournals (z. B. Eintrag von Temp. und Druck bei Destillationen, Dokumentation der DCs, Drehwertmessungen, etc.) wird von den Assistenten kontrolliert.
Abnahme der Stufe (Abzeichnen im Laborjournal) durch den Präparateassistenten nach Prüfung/Diskussion der physikalischen Daten. In Zweifelsfällen ist der Praktikumsleiter hinzuzuziehen.
Nach Beendigung der letzten Synthesestufe eines Präparates und Charakterisierung des Produkts: Abgabe von Präparat (incl. NMR-Spektrum) und Protokoll beim Präparateassistenten (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Vorkorrektur des Protokolls durch den Präparateassistenten.
Endgültige Abgabe des (ggfs. korrigierten) Protokolls beim Praktikumsleiter (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Es können und sollen immer zwei Präparate parallel bearbeitet werden. D. h., spätestens wenn das erste Präparat mit Protokoll abgegeben ist, kann beim Praktikumsleiter die Strukturformel des dritten Präparats abgeholt werden, usw.
Ihre Protokolle müssen bestimmte Voraussetzungen erfüllen um von uns akzeptiert zu werden. Diese sind verbindlich und im Leitfaden zur Erstellung des Protokolls präzisiert (via VPN).
Auch die Qualität Ihrer mit Chemdraw erstellten chemischen Darstellungen, sowie die mittels Metre Nova erstellten und ausgewerteten NMR Spektren müssen bestimmte Kriterien erfüllen. Damit dies gewährleistet ist verwenden Sie für Chemdraw ausschließlich dieses Stylesheet für Chemdraw (via VPN).
Die Einbindung dieses StyleSheets in ChemDraw sowie die Einstellungen für MestreNova werden auf den letzten beiden Seiten des Leitfaden zur Erstellung des Protokolls präzisiert.
Das Kopieren von Screenshots, etc. in Protokolle ist strikt unerwünscht.
Eine Protokollvorlage im Word-Format können Sie hier herunterladen.
Die Endnote des Praktikums setzt sich wie folgt zusammen:
Das Kolloqium trägt zu 3/9 der Gesamtnote bei. Die verbleibenden 6/9 setzen sich zu 4/9 aus der praktischen Note, d.h. der Bewertung der Präparate Assistenten, sowie zu 2/9 aus der Besprechung des Syntheseplans mit der Praktikumsleitung zusammen.
Bei mehreren beteiligten Präparateassistenten ergeben sich die 4/9 aus den gemittelten Einzelergebnissen.
Siehe hier.
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